工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定                         第16部分：鎂及其化合物

1     范圍

GBZ/T 300的本部分規(guī)定了工作場(chǎng)所空氣中鎂及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光譜法。

本部分適用于工作場(chǎng)所空氣中氣溶膠態(tài)鎂及其化合物（包括氧化鎂等）濃度的檢測(cè)。

2     規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GBZ 159 工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范

GBZ/T 210.4 職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南  第4部分：工作場(chǎng)所空氣中化學(xué)物質(zhì)的測(cè)定方法

3     鎂及其化合物的基本信息

鎂及其化合物的基本信息見表1。

表1 鎂及其化合物的基本信息

4     鎂及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光譜法

4.1     原理

空氣中氣溶膠態(tài)鎂及其化合物（包括氧化鎂等）用微孔濾膜采集，酸消解后，用乙炔-空氣火焰原子吸收分光光度計(jì)在285.2 nm波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度，進(jìn)行定量。

4.2     儀器

4.2.1      微孔濾膜，孔徑0.8 μm。

4.2.2      大采樣夾，濾料直徑為37 mm或40 mm。

4.2.3      小采樣夾，濾料直徑為25 mm。

4.2.4      空氣采樣器，流量范圍為0 L/min～2 L/min和0 L/min～10 L/min。 

4.2.5      燒杯，50 mL。

4.2.6      控溫電熱器。 

4.2.7      具塞刻度試管，10 mL。 

4.2.8      原子吸收分光光度計(jì)，具乙炔-空氣火焰燃燒器和鎂空心陰極燈。

4.3     試劑

4.3.1      實(shí)驗(yàn)用水為去離子水，試劑和酸為優(yōu)級(jí)純。

4.3.2      消解液：1體積高氯酸（ρ₂₀＝1.67 g/mL）與9體積硝酸（ρ₂₀＝1.42 g/mL）混合。

4.3.3      硝酸溶液，1%(體積分?jǐn)?shù)）。

4.3.4      基體改進(jìn)劑：2.5 g氯化鍶或硝酸鍶溶于水，稀釋至100 mL。

4.3.5      標(biāo)準(zhǔn)溶液：用硝酸溶液稀釋國(guó)家認(rèn)可的鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液成10.0 μg/mL鎂標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液。

4.4     樣品的采集、運(yùn)輸和保存

4.4.1      現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ 159執(zhí)行。

4.4.2      短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，用裝好微孔濾膜的大采樣夾，以5.0 L/min流量采集15 min空氣樣品。

4.4.3      長(zhǎng)時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，用裝好微孔濾膜的小采樣夾，以1.0 L/min流量采集2 h～8 h空氣樣品。

4.4.4      采樣后，打開采樣夾，取出微孔濾膜，接塵面朝里對(duì)折兩次，放入清潔的塑料袋或紙袋中，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在室溫下可長(zhǎng)期保存。

4.4.5      樣品空白：在采樣點(diǎn)，打開裝好微孔濾膜的采樣夾，立即取出濾膜，放入清潔的塑料袋或紙袋中，然后同樣品一起運(yùn)輸、保存和測(cè)定。每批次樣品不少于2個(gè)樣品空白。

4.5     分析步驟

4.5.1      樣品處理：將采過樣的微孔濾膜放入燒杯中，加入5 mL消解液，蓋好表面皿，置于控溫電熱器上200℃左右消解，消解液基本揮發(fā)干時(shí)，立即取下，稍冷，用硝酸溶液溶解殘?jiān)⒍哭D(zhuǎn)移入具塞刻度試管中，加入1 mL基體改進(jìn)劑后，用硝酸溶液稀釋至10.0 mL。樣品溶液供測(cè)定。

4.5.2      標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：取5支～8支10 mL容量瓶，分別加入0.0 mL～5.0 mL鎂標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液，各加

1 mL基體改進(jìn)劑，用硝酸溶液定容，配成0.0 ?g/mL～5.0 ?g/mL濃度范圍的鎂標(biāo)準(zhǔn)系列。將原子吸收分光光度計(jì)調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài)，在285.2 nm波長(zhǎng)下，用乙炔-空氣貧燃?xì)饣鹧娣謩e測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列各濃度的吸光度。以測(cè)得的吸光度對(duì)相應(yīng)的鎂濃度(μg/mL)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥

0.999。

4.5.3 樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品溶液和樣品空白溶液，測(cè)得的吸光度值由標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程得樣品溶液中鎂的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中鎂濃度超過測(cè)定范圍，用硝酸溶液稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。

4.6 計(jì)算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。

4.6.2 按式（1）計(jì)算空氣中鎂的濃度：

                    C=10C₀ /V₀.....................................式中：

C ——空氣中鎂的濃度，乘以1.66為氧化鎂的濃度，單位為毫克每立方米（mg/m³）；

10——樣品溶液的體積，單位為毫升（mL）；

C₀ ——測(cè)得的樣品溶液中鎂的濃度（減去樣品空白），單位為微克每毫升（μg/mL）；

V₀ ——標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，單位為升（L）。

4.6.3 空氣中的時(shí)間加權(quán)平均接觸濃度（C_TWA）按GBZ 159 規(guī)定計(jì)算。

4.7 說明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進(jìn)行研制。本法的檢出限為0.01 μg/mL，定量下限為0.033 μg/mL，定量測(cè)定范圍為0.033 μg/mL～5 μg/mL（按Mg計(jì)）；以采集75 L空氣樣品計(jì)，最低檢出濃度為0.00 22mg/m³，最低定量濃度為0.00 7mg/m³（按MgO計(jì)）；平均采樣效率為99％，平均消解回收率為99%。

4.7.2 樣品也可采用微波消解法。

4.7.3 本法測(cè)得的是總鎂濃度，若空氣中僅存在氧化鎂，則將測(cè)得的鎂濃度乘以1.66，為氧化鎂的濃度。

_________________________________